熱分析技術在電子漿料產品中的應用

熱分析方法是常用分析方法之一 ，它與紫外光光度法 、紅外光譜分析法 、原子吸收光譜法 、電子能譜分析法 、掃描電子顯微鏡法互為補充的一種儀器分析方法 。

熱分析技術是一程序溫度控製下測量物質的物理性質隨溫度的變化 ，用於研究物質在某一特定溫度時所發生的熱學 、力學 、電學、光學 、磁學等物理參數的變化 。由此進一步研究物質的結構和性能之間的關係 ；研究反應規律 ，製定工藝條件 。

近十多年來 ，隨著電子技術 、計算機技術的發展 ，熱分析的應用範圍不斷的擴大 。熱分析具有快速 、簡便 、連續喝取樣量少等優點 ，它已被廣泛應用於各個自然科學領域 ，包括物理 、化學、地質 、食品 、電子 、生物……等領域 。應用最多的熱分析技術是差熱分析 、熱重分析 、熱機械分析 。它們可以測量物質的晶態轉變 、熔融 、蒸發 、脫水 、升華 、吸附 、解吸 、居裏點轉變 、玻璃化轉變 、比熱測定 、燃燒 、聚合 、固化 、熱穩定性 、動力學參數等 。

1差熱分析

差熱分析是在程序溫度控製下 ，測量物質與參比物之間溫度差隨溫度變化的一種技術 。它可以用來測量微量物質在發生物理變化或化學變化時所產生的熱效應 ，以及發生熱反應時的溫度 ，用以測定熔融 、凝固 、分解 、化和相變 、結晶等 。

差熱分析是將試樣與參比物分別放在兩隻坩堝裏 ，坩堝底下裝有熱電偶 ，並結成插接形式 。然後使電爐按一定的速度升溫 ，在升溫過程中試驗如果沒有熱反應 ，則與參比物之間的溫度差△T=0 ，但是試驗內部在某一溫度的範圍內有相變或氣化等熱效應時 ，試樣的溫度將停止上升 ，從而產生溫度差△T 。把△T=0的電勢放大後記錄下來可以得到峰形曲線 。峰形曲線是一係列的放熱峰 、吸熱峰所組成的曲線 。某一物質在加熱條件下有它的特征峰形 ，因此根據出峰的溫度 、峰的位置 、形狀和數目可以進行各種分析 。

下麵舉例說明 ：差熱分析應用於測試粉體材料的相變溫度 。

1.1 水合二氧化釕 、釕酸鉛是漿料產品的主要原材料 ，也是決定漿料產品性能的關鍵材料 。所以確定合適的水合二氧化釕 、釕酸鉛的生產工藝條件就顯得尤為重要 。此時就需要差熱分析技術來幫忙 。將液相反應的水合二氧化釕 、釕酸鉛取樣進行差熱分析 ，差熱分析曲線見圖1 、圖2 。

從圖1RuO2熱差曲線分析 ，初步得到RuO2由無定型轉變為穩定的晶體結構 ，最低燒結溫度為400℃。後經漿料穩定性試驗 ，最終確定水合二氧化釕的焙燒溫度為500℃ 。

從圖2Pb2Ru2O6差熱曲線分析 ，同樣得到將無定形Pb2Ru2O6轉變為穩定晶體結構最低燒結溫度460℃ 。

1.2 對單組分環氧樹脂固化進行差熱分析 ，差熱分析曲線見圖3 ，由曲線分析得到了環氧聚合物包封介質漿料的固化溫度180℃ 。

差熱分析技術在應用還很多 ，差熱分析技術和操作過程都比較簡單 ，但是要想獲得精確的結果卻是一件不容易的事 。它是一種動態溫度技術 ，有很多因素會影響試樣曲線 ，一類是儀器因素 ，主要包括加熱速度 、爐內氣氛 、加熱爐幾何位置等 。另一類是試樣因素 ，主要包括試樣的粒度及試樣量 。加熱速度 、試樣量起決定作用 ，下麵簡單作一分析 。

加熱速度對差熱分析的影響見下表

從上表得到 ，太高的加熱速度有可能一個峰掩蓋了相鄰的另一峰 ，太低的加熱速度淹沒了小的峰 。所以加熱速度不能太高太低 ，測試時必須權衡考慮 。差熱分析加熱速度以20℃/min為宜 。

試樣量對差熱分析的影響

理想的試樣量應該是無限小的球靠近在熱電偶周圍 ，所以試樣量以少為宜 ，少的試樣量產生小的峰 ，然而峰形尖銳 ，減少了相鄰峰的重迭 ，提高了分辨率 。但是有時峰形太小 ，會淹沒在噪聲中 ，此時隻有適當加大試樣量 。試樣量和加熱速度之間有一定的關係 ，試樣量的減少 ，可增大加熱速度來增加峰高 ，卻影響了分辨率 。一般情況我采用試樣量較少 ，適當提高加熱速度的方法進行差熱分析 。

2熱重分析

熱重分析是在程序溫度控製下測量試樣的重量隨溫度變化的一種技術 。它可以用來測定物質的脫水 、分解等 。主要用於漿料產品固體含量的測定 、有機高分子材料揮發 、分解溫度的測定 。測試時應特別注意有關因素影響 。即加熱速度不易過高 ；試樣量以少為宜 。這樣才能得到準確較好的TG曲線 。

3熱機械分析

熱機械分析技術是在程序溫度控製下測量物質在受非振蕩性的負荷時所產生的形變隨溫度變化的一種技術 。用來測試玻璃的軟化溫度 。玻璃作為漿料產品的主要組成部分，它的軟化溫度對漿料性能有直接的影響 。不同性能的漿料產品選擇合適軟化溫度的玻璃至關重要 。熱機械分析法準確測出玻璃的軟化溫度為生產 、開發漿料產品提供了有力的依據 。

如要研試一種全新性能的電子漿料 。選中了TMA分析法 ，大大地促進新品的開發 。

下麵僅舉一例 ：

取玻璃樣品放於樣品室進行TMA測試 ，TMA測試曲線見圖4 ，處理曲線得出該玻璃的軟化溫度為482.1℃ 。

結束語

熱分析技術在電子漿料產品中的應用遠遠不止這些 。